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土壤胶体比表面积的测定(6)

时间:2019-02-11 09:31:09 来源:万达娱乐注册 作者:匿名



4,操作步骤

移取5mL脱硅系统分析试验溶液((5.4.2.4)在50mL容量瓶中,加入约20mL水,加入2滴2,4-二硝基苯酚指示剂,用碳酸钠溶液(试剂3)调节pH值硫酸溶液(试剂4)直至溶液呈微黄色。准确加入5mL钼锑抗混合显影剂(试剂2),充分摇匀排出二氧化碳,然后补足体积[酸度为c(半H2S4) )=0.55mol·L-1。

放置30分钟(室温低于25℃,1小时),在分光光度计上用660nm波长比色,颜色稳定时间为24h,用空白试验溶液将吸收值调整为零,以消除杂质的影响。

分别绘制工作曲线,取五氧化二磷标准溶液(试剂6)0mL,2mL,6mL,10mL,14mL,18mL于50mL容量瓶中,准确加入5mL硫酸钼反混合显影剂(试剂2),定容,即0mg·L-1,0.2mg·L-1,0.6mg·L-1,1.0mg·L-1,1.4mg·L-1,1.8mg·L-1五氧化二磷标准系列溶液在放置30分钟后,与待测液体类似地进行比色测定,并读取吸收值以绘制工作曲线。

5,计算结果

其中:ω(P2O5)——土壤中五氧化二磷的质量分数,%;

P——从工作曲线中发现五氧化二磷浓度mg·L-1;

V——彩色显影液体积,50mL;

Ts——点倍数;

m——干土样品质量,g;

106——除数从L转换为L,mg转换为g。

6,注意事项

(1)在测量总磷的过程中,比色时最终的酸度更好,这可以防止硅钼蓝的形成。因此,当将测试溶液加入到50mL容量瓶中时,不要用水稀释溶液的体积太多,通常优选15mL至20mL。添加指示剂后,可以通过碱或酸调节添加钼和抗混合剂。这时,酸度可以达到c(半H2S04)=1.1mol·L-1~1.3mol·L-1,而硅的损失条件为硅铝蓝的形成。然后在标记处加水,使最大酸度为c(半H2SO4)=0.55mol·L-1。(2)当室温低于200℃时,显色后蓝磷在磷钼蓝中沉淀(0.8mg·L-1P2O5或更高)。此时,容量瓶可以在400℃至500℃的烘箱或热水中加热。 20分钟,比颜色稍冷。

(10)钾和钠的测定(火焰光度法)

1,方法原理

土壤样品用氢氟酸 - 高氯酸溶液消解,用盐酸将土壤中的钾和钠矿物分解为钙,镁,钾,钠,铁,锰,铝,磷等高氯酸盐。溶解残留物,成为可溶性抓取物,制备钾和钠的测试溶液,然后用火焰光度计测量钾和钠。

2,仪器设备

铂铑(或聚四氟乙烯);火焰光度计。

3,试剂

(1)硫酸铝溶液{c [A12(SO4)3]=0.1mol·L-1}:称取34g无水硫酸铝[A12(SO4)3]或66g硫酸铝[A12(SO4)3·18H2O溶于水并稀释至1L。

(2)氧化钠标准溶液:称取1.8859g氯化钠(NaCl,分析纯)在105°C预烘4h~6h溶于水,稀释至1L,摇匀,然后形成氧化钠标准溶液Na2O)=1000毫克·L-1。

(3)氧化钾标准溶液:称取1.5829g氯化钾(KCl,分析纯,105℃预烘4h~6h)溶于水,稀释至1L,摇匀,然后成为氧化钾标准溶液p (K2O)=1000mg·L-1。

使用时,混合系列的氧化钠和氧化钾溶液为5 mg·L-1,10 mg·L-1,20 mg·L-1,30 mg·L-1,50 mg·L-1,制备70mg·L-1。应在每种溶液中加入相应的硫酸铝溶液,使其与待测液体的条件一致。

(4)高氯酸[ω(HCIO4)=60%,分析纯]。

(5)氢酸[ω(HF)=40%分析纯]。

4,操作步骤

钾和钠测试溶液的制备称取0.3000g通过0.149mm筛网的土壤样品,并将其置于30mL铂钌四氯乙烯中。加几滴水润湿样品。加入5 mL高氯酸(试剂4),加入5 mL氢氟酸(试剂5)。小心摇匀以均匀混合。将坩埚放置在电炉上并在低温下加热以使氢氟酸完全与样品一起作用并防止其快速蒸发或飞溅。当氯酸为白烟时,除去痰液并稍微冷却,然后加入5mL氢氟酸,继续加热消化,蒸发至接近干燥。取出痰液,加入3mL高氯酸,继续蒸发除去多余的氢氟酸,慢慢升温至少出现白烟量,基本上去除多余的高秃酸。将4mL盐酸c(HCl)=2mol·L-1加入到含有蒸煮残余物的坩埚中,并将炉置于低温下以溶解残余物。然后完全洗净至100mL容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀,并立即转移至小塑料瓶中供以后使用。移取5mL~10mL上述试验溶液于25mL容量瓶中,加入2mL~3mL,硫酸铝(试剂1)至体积,用火焰光度计测定。

绘制工作曲线0mg·L-1,5mg●L-1,10mg·L-1,20mg·L-1,30mg·L-1,50mg·L-1,70mg·L-1氧化钾,氧化钠加入硫酸铝后,标准系列溶液也固定在体积上,并在火焰光度计上分别测量氧化钾和氧化钠的工作曲线。

5,计算结果

其中:ω(K20)——是土壤中钾的最高分数,%;

Ω(Na20)——土壤中氧化钠质量分数,%;

P——在氧化钾或氧化钠的工作曲线上发现的氧化钾或氧化钠浓度为mg·L-1;

V——试验溶液体积,25mL;

Ts——点倍数;

m——干土样品罐,g;

106——将mL转换为L和将mg转换为g的除数。

(11)灼烧损失的确定(减量法)

1,方法原理

干燥的土壤在高温(950℃)下燃烧,其有机物和结合水被破坏并烧掉。钙质土壤还包括通过碳酸盐分解分解的CO 2。

2,仪器设备

高温电炉;瓷坩埚(或铂坩埚);机。

3,操作步骤

首先将空气置于高温电炉中,在9500℃下燃烧30min,然后将其取出,然后在干燥器中冷却20min~30min,称量质量,然后在相同温度下燃烧30min,取出取出,冷却,称重,直到两个子质量相差不超过0.5毫克(即恒定质量),这是燃烧空隙的质量。

将1.0000g至20,000g干燥土壤的土壤样品称入已知质量的坩埚中。将坩埚放入高温电炉中,从低温开始燃烧,保持在950℃1h,取出,稍冷,放入干燥机中20min~30min,然后称重,然后将其放入高温电炉(温度为950°C)。在燃烧30分钟后,冷却后,称重,直到次级质量差异不超过0.5mg,这是恒定质量。4,计算结果

其中: LOI——土壤燃尽质量分数,%;

燃烧后M1——质量,g;

燃烧后的M2——样品加上柑橘塌陷锅,g;

M3——燃烧前干燥土壤样品的质量,g。

5,注意事项

(1)有机质含量高的土壤样品应置于小电炉中进行碳化,然后放入高温电炉中进行燃烧。

(2)干燥装置的平衡时间应尽可能均匀,称重越快越好,以免吸收水分。称重时,不要直接用手痰。戴上干净的白手套或使用一对钳子。

(3)碱土和盐渍土中硫酸钠和氯化钠的分解不完全,导致灼烧损失低。

参考:土壤农业化学分析方法

关键词:土壤胶体,蒙脱石,蛭石,粘土矿物,国家标准物质网络

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